四塩化タングステン

中国名：四塩化タングステン

英語名：tetrachlorotungsten

英語のエイリアス：四塩化タングステン; WCl 4;

CAS番号：13470-13-8

分子式：Cl4W

分子量：325.65200

正確な品質：323.82800 LogP：2.75800

外観と特徴：黒

密度：4.624g / cm 3

吸湿性は五塩化タングステンの吸湿性ほど強くはないが、水にさらされると加水分解される。加熱しても溶融して昇華することはありませんが、真空下で強ければ、融点温度で分解し、水中で分解します。

合成方法

不活性ガスを充填したドライボックス内に、図６に示す装置４の装置６に六塩化タングステン５ｇとポリテトラフルオロエチレン製の攪拌子を入れた後、分岐管４を溶融する。 。ドライアイスで6か所を冷却し、2ガスから圧送しながらPTFEタップを開けた。精製した脱水テトラクロロエチレンを四塩化タングステン蒸留法の蒸留装置により減圧下で外部から３０ｍＬまで６箇所に導入した。常温に戻した後、真空引きをし、６を透明オイルバスに浸し、５００Ｗの電球を照射し、１５０℃で３日間反応させた。このとき、安全のために反応装置を保護スクリーンで囲むことができる。反応終了後、冷却した後、装置を反転させ、生じた沈殿物をガラスフィルター３で濾過した。再度加熱する場合は、沈殿物に付着している未反応の六塩化タングステンを有機溶媒の還流により抽出し、抽出物を着色した後、加熱を停止する。その後、２箇所から空気を抜いてＰＴＦＥコックを開き、減圧下で有機溶媒を完全に留去した。不活性ガスを充填したドライボックス内で６カ所を切断し、ガラスフィルター上の生成物を取り出した。生成物は副反応で生成した五塩化タングステンのような不純物を含んでいるので硬いガラス管に入れ、炭酸ガス流中で加熱すると塩化タングステン中最も揮発性の五塩化タングステンが使用される。それは最初に昇華し、そして温度が上昇すると、六塩化タングステンおよび二塩化タングステンもまた揮発し、そして目的生成物である四塩化タングステンのみが昇華せずそして最終的に残る。収率は９５％であった。